氣質聯用儀在操作上一般都是由專業人士進行,我們都知道實驗室內的設備,不是專業人士都不知道如何使用,就算知道使用也不知如何得知結論,其實在操作方式這里整理出來給大家做下參考,對于氣質聯用儀和實驗室其他重要設備來說,配備的ups電源或更換ups電池是可以直接咨詢我們優比施廠家,關注優比施總會用得著。
一、氣質聯用儀的啟動操作
打開載氣(氦氣),將分壓閥的壓力設置為0.5兆帕
2.打開電腦,進入WindowsXP系統。
3.打開氣相色譜儀7890NGC和質譜5975nmsd的電源,等待儀器自檢。
4.雙擊計算機桌面上的工作站圖標“儀器#1”進入MSD化學工作站。
5.儀器穩定1~2小時。
6.觀察真空泵的狀態;觀察離子源和四極桿的實際溫度是否達到設定值。
7.設定條件并測量樣品。
二、氣質聯用儀的關機操作
1.在儀器控制菜單中,點擊“查看”菜單,選擇“真空控制”,進入診斷和真空控制界面。
2.在真空菜單中選擇“通風”,工作站將柱溫設置為30,并關閉輔助加熱。這個過程大約需要40分鐘。
3.等待排氣結束,退出工作站,關閉計算機。
4.分別關閉氣相和質譜電源。
5.關掉載氣的賀。
三.色譜柱的使用和儲存
1.使用色譜柱時,應注意使用說明書中標明的低溫和高溫,溫度不得超過色譜柱的溫度上限。否則,固定液體會流失,檢測器會受到污染。設定最大允許使用溫度,當人為或未知原因導致溫度突然升高時,GC會自動停止升溫,保護色譜柱。氧氣、無機酸、堿和無機酸都會破壞色譜柱的固定液,應防止這類物質進入色譜柱。
2.色譜柱取出后,通常將色譜柱的兩端插入未使用的采樣墊中。如果只是暫時取出幾天,可以放在烘干機里。
3.色譜柱的安裝
色譜柱應按照說明書安裝。切割時,應使用特殊的陶瓷片,切割表面應光滑。不同規格的毛細管柱應使用不同尺寸的石墨墊片。注意入口一端和質譜,一端使用的不同石墨墊圈,不要混合使用。
進樣口一端毛細管的長度取決于使用的襯管,儀器公司提供了專門的比對工具。同樣,質譜一端的毛細管長度也需要與儀器公司提供的專用工具進行對比。不要擰緊連接螺母。如果太緊,壓碎石墨環很容易造成漏氣。一般用手擰緊,然后用扳手擰緊四分之一圈。
連接質譜,之前,啟動機器,將一個裝有有機溶劑的小燒杯插入色譜柱末端,查看是否有氣泡溢出,流速是否與設定值相等。嚴禁在無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免固定液氧化損失損壞色譜柱。
四、儀器的密封性
Gc-ms是一個氣體操作系統,所以儀器的密封性非常重要。
1.換柱:進入質譜儀腔的毛細管柱長度不合適,過長或過短。
2.墊圈應該適當擰緊。如果太松,就會有漏氣的隱患。如果太緊,會壓壞墊片。每次更換色譜柱,都需要更換新的密封墊。
3.清洗離子源時注意打開腔體后的密封性。
五、離子源和預棒的清潔
1.清洗前準備好相關工具和試劑,然后打開外殼,小心拔掉與離子源連接的電纜,松開螺絲,取出離子源。取出前極前,取下主四極,垂直放在無塵紙上,然后取下前極進行清洗。注意整個操作過程:第一,小心;第二,避免灰塵進入腔體。
2.分離離子源的組件。在離子源的所有部件中,燈絲、電路板和黑色陶瓷環無法清洗。離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊和預棒需要用氧化鋁擦洗。將600目氧化鋁粉與甘油或去離子水混合成糊狀,用棉簽擦洗,重點擦洗上述成分的內表面,即離子通道。
3.氧化鋁擦洗后,用水沖洗,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲波清洗。干燥后,組裝離子源,先安裝預棒和四極棒,然后小心放回離子源,蓋上外殼,清洗干凈。
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